尼龙酸二异丁脂企业标准-ag真人登录

尼龙酸二异丁脂企业标准


按照《中华人民共和国标准化法》的规定,制订本标准。
本标准是按gb/t 1.1-2009的规定编写的。
本标准由江苏润泰化学有限公司提出并负责起草。
本标准主要起草人:张世元
本标准于2012年11月28日首次发布。                                  

尼龙酸二异丁脂
范围
本标准规定了尼龙酸二异丁脂的要求、抽样、试验方法、标志、标签、包装等要求。
本标准适用于以尼龙酸、异丁醇为原料,经酯化反应、精制处理制得的尼龙酸二异丁酯。它是无色的透明液体,略带芳香味,是一种能生物降解的环保型高沸点溶剂,广泛应用于涂料工业、油墨工业及其它领域。
分子式:c4h9ooc(ch2)ncooc4h9n=2,3,4;
分子量: 244(平均值)(按1997年国际相对原子质量)。
本标准中的指标不得违反国家法律、法规、规章、强制性标准中的有关规定。否则,该指标无效,并应执行国家法律、法规、规章、强制性标准中的相关规定。

规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
gb/t 1664       增塑剂外观色度的测定
gb/t 4472       化工产品密度、相对密度通则
gb/t 6283       化工产品中水分含量的测定     卡尔·费休法(通用方法)
gb/t 6489.4      工业用邻苯本甲酸酯类闪点的测定      克利夫兰开口杯法
gb/t 6680        液体化工产品采样通则
要求
外观
透明、无明显可见杂质的油状液体。

理化指标

见表1

理化指标

项目
指标
优级品
一级品
酯含量%                  ≥
99.0
98.5
色度(铂-钴) 号      ≤
30
50
酸  值 mgkoh/g      ≤
0.20
0.3
密度(20℃),g/cm3
0.97-0.99
闪点℃
150
水分%                ≤
0.1










抽样
以每一产品包装批为一个批号,每批产品不得超过30吨。
从每批产品的10%桶数中抽样,小批量也不得少于5桶。抽样使用清洁干燥的取样管,深入包装桶的上、中、下层取样。槽罐取样按照gb/t6680规定执行。总取样量不得少于1000ml,混合均匀后,分装在两个清洁干燥磨口瓶中,粘贴标签,注明产品名称、取样日期、地点、批号、采样人姓名等,一瓶进行分析检验,另一瓶保留三个月以备检查。
公司质检科对产品进行出厂检验,检验包括以上所有项目要求,只有当项目要求全部符合时才能入库及出厂。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:产品名称、商标、等级、生产厂名、标准号、批号等。

试验方法
本标准试验中所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
外观的测定
取50~60ml产品试样,置于清洁、干燥的100ml比色管中,在日光或日光灯透射下,直接目测。
色度的测定
按gb/t 1664规定进行。
酸值的测定
方法概述:
酸值:用中和1g样品中的酸性物质所消耗的氢氧化钠的毫克数。
我们使用碱中和法来测酸值,即用碱测定试样中游离酸以指示剂指示终点的方法。
测定原理:
增塑剂生产过程中的半成品或成品,其酸性成分有ar(cooh)、nh2so4、rhso4、r(cooh)n,它们能溶于乙醇且能与碱发生中和反应。
r(cooh)n+nmoh→r(coom)n+nh2o
ar(cooh)n+nmoh→ar(coom)n+nh2o
h2so4+2moh→m2so4+2h2o
rhso4+moh→r
仪器:
50ml碱式滴定管;
250ml锥形瓶;
5ml或10ml分度滴管。
试剂
氢氧化钠溶液:0.01m或0.1m的标准溶液。
酚酞:0.5%或1%的乙醇溶液。
测定步骤:
(1)取100ml乙醇加2滴酚酞指示剂,以naoh的标准溶液中和呈粉红色备用。
(2)移取5~10ml试样(准确至0.1ml),置于锥形瓶中,加入已中和好的乙醇50ml,振荡至全溶,以naoh标准溶液滴定至呈粉红色,保持15秒钟不退色即为终点,读数,计算。
计算:
c×v×56.11
x(mgkoh/g)=---------------------------(1)
ρ×v1
式中:c——氢氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/l
v——耗用氢氧化钠体积,ml
ρ——样品的密度,g/cm3
v1——样品的体积,ml
注意事项:
(1)滴定操作前必须赶走气泡,在操作中小心引入气泡引起误差;
(2)滴定溶液到微红色就表示达到终点;
(3)样品的密度为常温下测得,取两位有效数字。
密度的测定
按gb/t 4472之规定进行。
闪点的测定
按gb/t 6489.4之规定进行。
纯度的测定
原理
尼龙酸二异丁酯通过色谱,使待测定的诸组分分离,由氢焰检测检测并经记录系统绘色谱图。用面积归一法计算有关组分的含量。
材料及试剂
载气和辅助气体
氮气  纯度大于99.9%
氢气  纯度大于99.9%
氧气  纯度大于99.9%
固定液se-30,白色硅烷化101担体(60~80)。
仪器
备有氢焰检测器的气相色谱仪。
色谱柱
色谱柱应符合下列要求:
色谱柱管,不锈钢柱,长度2m,内径3~4mm。根据所用仪器情况,柱管可适当改变。
固定相:涂有5%se-30的白色硅烷化101担体。
色谱柱的老化
填充的色谱柱在220℃老化8h以上。载气及流速与分析样品时相同。
检测器
氢焰检测器
记录系统
n2000色谱工作站。
样品与试样
样品性质
a.  名称:尼龙酸二异丁酯
b.  状态:无色透明液体
c.  推测组分:微量碳二碳三的二元酸脂
测定步骤
色谱仪操作条件
色谱仪启动后,进行必要的调节,以达到下述分析条件:
柱温:200℃
氢焰温度:240℃
汽化温度:260℃
载气流速:氮气20~30ml/min
辅助气体流速:氢气65ml/min 氧气200ml/min
进样量:小于0.1μl
色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后,即得到一条稳定的基线。
测定
定性
根据标准样品的相对挥发性定性。
定量
注入样品进行色谱分析,记录色谱图,测量各组分的峰面积。
计算
尼龙酸二异丁酯含量x1,用质量百分数表示,按公式(2)计算:
a×100
x1=------------------------------------------------(2)
a+∑ai
式中:a——试样中尼龙酸二异丁酯的峰面积,mm3;
∑ai——试样中各杂质峰面积之和,mm3;
取两次平行测定值的算术平均值为结果。
允许差
两次平行测定结果差不大于0.5%。
加热后色泽的测定
按gb/t 6489.1规定进行。
水分的测定
按gb/t 6283规定进行。

判定规则
检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检。所得结果有一项指标不符合本标准要求时,则判定该批产品为不合格。

标志、标签和包装
包装桶上应有明显的标志和合格证。标志内容有:产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、标准号、批号、净重等。
每批出厂的产品都应附有一定格式的标签,内容包括:产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、标准号、批号等。
产品应装入牢固、干燥、清洁、内无机械杂质的200l容量的小口铁桶中。桶盖的螺纹口应用清洁聚乙烯或无色橡胶垫圈进行密封,防止漏损。

   
      
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