前 言
按照《中华人民共和国标准化法》的规定，制订本标准。
本标准是按gb/t 1.1-2009的规定编写的。
本标准由江苏润泰化学有限公司提出并负责起草。
本标准主要起草人：张世元
本标准于2012年11月28日首次发布。
邻苯二甲酸二乙酯
范围
本标准规定了邻苯二甲酸二乙酯的要求、抽样、试验方法、标志、标签、包装等要求。
本标准适用于以邻苯二甲酸酐、乙醇为原料，经酯化反应、精制处理制得的邻苯二甲酸二乙酯。主要用于纤维素等树脂增塑剂，香料稀释剂、润滑剂、气相色谱固定液方面。
分子式：c12h14o4
分子量：222.24（按1997年国际相对原子质量）
本标准中的指标不得违反国家法律、法规、规章、强制性标准中的有关规定。否则，该指标无效，并应执行国家法律、法规、规章、强制性标准中的相关规定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
gb/t 1664 增塑剂外观色度的测定
gb/t 4472 化工产品密度、相对密度通则
gb/t 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
gb/t 6489.1 工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法 热处理后的色泽测量
gb/t 6489.2 工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法 酸度的测定
gb/t 6489.4 工业用邻苯本甲酸酯类闪点的测定 克利夫兰开口杯法
gb/t 6680 液体化工产品采样通则
要求
外观
透明、无明显可见杂质的油状液体。
质量指标
见表1
质量指标
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项 目
|
优级品
|
一级品
|
合格
|
| 色度（铂-钴）号 ≤ |
15 |
25 |
40 |
| 酸度（以苯二甲酸计）％ ≤ |
0.008 |
0.010 |
0.015 |
| 密度（20℃）g/cm3 |
1.118～1.122 |
| 含量（gc）％ ≥ |
99.5 |
99.0 |
98.5 |
| 水分％ ≤ |
0.10 |
0.10 |
0.15 |
抽样
以每一产品包装批为一个批号，每批产品不得超过30吨。
从每批产品的10%桶数中抽样，小批量也不得少于5桶。抽样使用清洁干燥的取样管，深入包装桶的上、中、下层取样。槽罐取样按照gb/t 6680规定执行。总取样量不得少于1000ml，混合均匀后，分装在两个清洁干燥磨口瓶中，粘贴标签，注明产品名称、取样日期、地点、批号、采样人姓名等，一瓶进行分析检验，另一瓶保留三个月以备检查。
公司质检科对产品进行出厂检验，检验包括以上所有项目要求，只有当项目要求全部符合时才能入库及出厂。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、商标、等级、生产厂名、标准号、批号等。
试验方法
本标准试验中所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
外观的测定
取50~60ml产品试样，置于清洁、干燥的100ml比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。
色度的测定
按gb/t 1664之规定进行。
酸度的测定
按gb/t 6489.2之规定进行。
密度的测定
按gb/t 4472之规定进行。
闪点的测定
按gb/t 6489.4之规定进行。
纯度的测定
原理
邻苯二甲酸二乙酯通过色谱，使待测定的诸组分分离，由氢焰检测检测并经记录系统绘色谱图。用面积归一法计算有关组分的含量。
材料及试剂
载气和辅助气体
氮气 纯度大于99.9%
氢气 纯度大于99.9%
氧气 纯度大于99.9%
固定液se-30，白色硅烷化101担体（60~80）。
仪器
备有氢焰检测器的气相色谱仪。
色谱柱
色谱柱应符合下列要求：
谱柱管，不锈钢柱，长度2m，内径3~4mm。根据所用仪器情况，柱管可适当改变。
固定相：涂有5%se-30的白色硅烷化101担体。
色谱柱的老化
填充的色谱柱在220℃老化8h以上。载气及流速与分析样品时相同。
检测器
氢焰检测器
记录系统
n2000色谱工作站。
样品与试样
样品性质
a) 名称：邻苯二甲酸二乙酯
b) 状态：无色透明液体
c) 推测组分：顺丁烯二酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯
测定步骤
色谱仪操作条件
色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述分析条件：
柱温：200℃
氢焰温度：240℃
汽化温度：260℃
载气流速：氮气20~30ml/min
辅助气体流速：氢气65ml/min??? 氧气200ml/min
进样量：小于0.1μl
色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。
测定
定性
根据标准样品的相对保留定性，各组分出峰顺序：顺丁烯二酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯。
定量
注入样品进行色谱分析，记录色谱图，测量各组分的峰面积。
结果的计算
邻苯二甲酸二乙酯含量×1，用质量百分数表示，按公式（1）计算：
a×100
x1= --------------------------------------------------（1）
a+∑ai
式中：a——试样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积，mm2；
∑ai——试样中各杂质峰面积之和，mm2；
取两次平行测定值的算术平均值为结果。
允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5%。
加热后色泽的测定
按gb/t 6489.1之规定进行。
水分的测定
按gb/t 6283之规定进行。
判定规则
检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检。所得结果有一项指标不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格
标志、标签和包装
包装桶上应有明显的标志和合格证。标志内容有：产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、标准号、批号、净重等。
每批出厂的产品都应附有一定格式的标签，内容包括：产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、标准号、批号等。
本产品应装入牢固、干燥、清洁、内无机械杂质的200l容量的小口铁桶中。桶盖的螺纹口应用清洁聚乙烯或无色橡胶垫圈进行密封，防止漏损。
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